مقدار آب در بسیاری از محصولات، از دارو و غذا تا روغن، حلال و پلیمر، روی کیفیت، ماندگاری و عملکرد اثر مستقیم دارد. تیتراسیون کارل فیشر (Karl Fischer) استانداردترین و دقیق‌ترین روش برای اندازه‌گیری آب است و از حد ppm تا درصدهای بالا را پوشش می‌دهد.
اساس روش کارل فیشر
این روش بر پایه‌ی واکنش ید با آب، در حضور سولفور دی‌اکسید، یک باز و یک الکل است. ید فقط با آب واکنش می‌دهد؛ برای همین روش انتخابی است و برخلاف روش خشک کردن در آون، مواد فرار دیگر را به‌جای آب اندازه نمی‌گیرد. وقتی همه‌ی آب مصرف شد، ید اضافه در محلول باقی می‌ماند و دستگاه پایان تیتراسیون را با الکترود تشخیص می‌دهد.
روش حجمی (Volumetric)
در این روش، معرف حاوی ید با بورت به نمونه اضافه می‌شود و مقدار آب از حجم معرف مصرف‌شده محاسبه می‌شود.
- مناسب برای نمونه‌هایی با آب نسبتاً زیاد، معمولاً از حدود ۰٫۰۱ درصد تا ۱۰۰ درصد
- معرف‌ها با «تیتر» مشخص عرضه می‌شوند؛ یعنی هر میلی‌لیتر چند میلی‌گرم آب را تیتر می‌کند
معرف تک‌جزئی و دوجزئی
- تک‌جزئی (One-component): همه‌ی اجزا در یک محلول تیترانت هستند و یک حلال جداگانه (مثل متانول خشک یا حلال مخصوص) در ظرف تیتراسیون استفاده می‌شود. کار با آن ساده است. نمونه: معرف‌های CombiTitrant که عدد کنار نامشان تیتر تقریبی را نشان می‌دهد.
- دوجزئی (Two-component): ید در تیترانت و بقیه‌ی اجزا در حلال جداگانه است. تیتر پایدارتر و سرعت واکنش بیشتری دارد.
روش کولومتری (Coulometric)
در این روش ید به‌جای اضافه شدن از بورت، با جریان الکتریکی داخل سل تولید می‌شود و مقدار آب از مقدار الکتریسیته‌ی مصرف‌شده محاسبه می‌شود.
- مناسب برای مقادیر بسیار کم آب، در حد ppm
- نیاز به استانداردسازی تیتر ندارد
- برای نمونه‌های با آب زیاد مناسب نیست
سل با دیافراگم و بدون دیافراگم
- سل با دیافراگم (Frit): دو بخش آند و کاتد با یک غشا جدا شده‌اند و معرف مخصوص همین نوع سل لازم است؛ مثل CombiCoulomat frit.
- سل بدون دیافراگم (Fritless): نگهداری و تمیزکاری ساده‌تری دارد و با یک معرف کار می‌کند؛ مثل CombiCoulomat fritless.
نوع معرف کولومتری باید حتماً با نوع سل دستگاه شما یکی باشد.
کدام روش را انتخاب کنیم؟
- آب بیشتر از حدود ۱ درصد: روش حجمی
- آب کم، در حد ppm تا حدود ۱ درصد: روش کولومتری
- نمونه‌های جامدی که در حلال حل نمی‌شوند: استفاده از آون کارل فیشر برای انتقال بخار آب به سل
نکات افزایش دقت
- معرف و حلال را دور از رطوبت هوا نگهداری کنید و درِ بطری را بلافاصله ببندید.
- تیتر معرف حجمی را به‌صورت دوره‌ای با استاندارد آب تعیین کنید.
- سرنگ و ظروف نمونه‌برداری باید کاملاً خشک باشند.
- رانش (Drift) دستگاه را قبل از آنالیز بررسی کنید؛ رانش زیاد نشانه‌ی نشت رطوبت به سل است.
- نمونه‌هایی مثل آلدهیدها و کتون‌ها با متانول واکنش جانبی می‌دهند و معرف بدون متانول لازم دارند.
جمع‌بندی
روش حجمی برای آب زیاد و روش کولومتری برای آب کم مناسب است. انتخاب معرف مناسب با نوع روش و نوع سل دستگاه، کلید نتیجه‌ی دقیق است.
معرف‌های کارل فیشر موجود را در فهرست محصولات ببینید یا برای انتخاب معرف مناسب دستگاهتان با ما تماس بگیرید.